Home | Impressum | KIT

Reorganisation von anorganischen kolloidalen Agglomeraten und Gelen II

Reorganisation von anorganischen kolloidalen Agglomeraten und Gelen II
Ansprechpartner:Wilhelm, Kind
Förderung:

DFG-Schwerpunktprogramm 1273 "Kolloidverfahrenstechnik"

Motivation & Ziel

Bei der industriellen anorganischen Flüssigphasenfällung von SiO2 werden in einem Semi-Batch-Prozess Natriumsilikatlösung und Schwefelsäure einem Rührreaktor zugeführt. Die Agglomeration der entstehenden Primärpartikel führt so weit, dass ein partikuläres Gel entsteht. Das Gelnetzwerk wird vom Rührer zu porösen Partikeln fragmentiert. Diese ziehen sich im weiteren Prozessverlauf unter Abgabe von Flüssigkeit zusammen (Vorgang der Synärese). Neben dem Energieeintrag durch den Rührer hat der Vorgang der Synärese auch einen Einfluss auf Größe und spezifische Oberfläche der in Suspension erhaltenen SiO2-Produktpartikel.
Das Ziel dieser Untersuchung ist es, die Formation des Gels, seine Zerstörung durch mechanischen Energieeintrag und den anschließenden Vorgang der Synärese der Fragmente insoweit zu verstehen, dass die gewünschten Produkteigenschaften eingestellt werden können.
Bildung und Fragmentierung des Gels wurden bereits im ersten Teil des Forschungsvorhabens untersucht. Die Frage, welchen Einfluss der Vorgang der Synärese auf die Eigenschaften der Produktpartikel hat, soll im zweiten Teil der Untersuchungen erforscht werden.

Synärese kolloidaler Gele

Experimente
Die zeitabhängige Schrumpfung von Gelproben wird unter Last im Ödometer gemessen. Dieses aus der Bodenmechanik stammende Messverfahren ist in der Kolloidwissenschaft bisher nicht eingesetzt worden.
In Abbildung 1 ist der Aufbau einer Ödometermesszelle schematisch dargestellt. Eine Last wird auf eine Gelprobe aufgegeben. Die eingeschlossene Flüssigkeit im Gel  passiert zunächst die Nanofiltationsmembranen oben und unten. Anschließend tritt sie durch die Filterplatten durch. Schließlich findet sie ihren Weg durch die Ablaufkanäle in Kopf- und Bodenplatte nach außen. Mit einer Messuhr wird die Setzung der Probe über der Zeit gemessen. Abbildung 2 zeigt erste Ergebnisse der gemessenen relativen Setzung als Funktion der Zeit für eine SiO2-Gelprobe mit basischer Zusammensetzung.

Ödometerversuch

Abbildung 1: Schematische Darstellung des Aufbaus einer Ödometermesszelle

 

Erste Ergebnisse

Abbildung 2: Relative Setzung als Funktion der Zeit für eine basische SiO2-Gelprobe (s0=22mm)

 


Modellierung
Mit einer bereits am Institut bestehenden Monte-Carlo (MC) Simulation kann die Verdichtung von Agglomeraten beschrieben werden. In Abbildung 3 ist beispielhaft ein unverdichtetes und ein verdichtetes Agglomerat mit zugehöriger fraktaler Dimension df gezeigt. Dieses Modell soll hinsichtlich des Einflusses von pH-Wert und Ionenstärke erweitert werden. Zunächst soll angenommen werden, dass beide Größen die im Modell enthaltene Aktivierungsenergie beeinflussen.
Mit Hilfe von DEM-Simulationen sollen Vorgänge wie die zeitabhängige Kompression und der Druckverlauf im Gel für den Ödometer-Versuch vorhergesagt werden können.

MC Simulation

 

Abbildung 3: Aus Ergebnissen der MC-Simulation erhaltenes Ausgangsagglomerat (links) und verdichtetes Agglomerat (rechts) [nach Schlomach und Kind (2007)]

Literatur:

J. Schlomach, M. Kind: Theoretical Study of the Reorganisation of Fractal Aggregates by Diffusion, Part. Sci. Technol. 25 (2007) 519-533