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Flash-Kristallisation

Flash-Kristallisation
Ansprechpartner:

Gebauer, Selzer

Förderung:

AiF Nr. 14422 N

Flash-Kristallisation
als ein neues Verfahren zur Produktgestaltung II


Die Notwendigkeit, immer flexibler auf Wünsche des Marktes reagieren zu können, erfordert geeignete Produktionsverfahren, mit denen verschiedenste Produkte in unterschiedlichen Produktspezifikationen hergestellt werden können. Herkömmliche Kristallisationsverfahren sind meistens ganz speziell an ein Produkt bzw. Qualität angepasst. Änderungen in der Qualität oder ein Produktwechsel sind nur sehr begrenzt durchführbar. Durch eine Trennung der Prozessschritte Feststofferzeugung und Feststoffgestaltung in zwei getrennte Unit Operations (Kristallisation und Agglomeration) kann dieser Nachteil überwunden werden.

 

Beim „Flash-Kristallisations-Prozess“ (siehe Abb. 1) werden mittels eines Flash-Kristallisators feine Partikel erzeugt (siehe Abb. 2). Diese werden nach der Fest-Flüssig Trennung in einem Agglomerationsschritt auf eine vom Kunden gewünschte Größe aufagglomeriert und getrocknet (siehe Abb. 3). Ziel der Flash-Kristallisation ist es, Partikel zu erzeugen, die möglichst fein für eine erfolgreiche Agglomeration sind, aber auch eine wirtschaftliche Fest-Flüssig Trennung erlauben. Abb. 1 
Abbildung 1: Flash-Kristallisations-Prozess
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Abbildung 2: Geflashtes Kristallisat

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Abbildung 3. Agglomeriertes Flash-Kristallisat

 

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Abbildung 4: Simulation der Übersättigung eines einzelnen Tropfens

Bei der Flash-Kristallisation wird ähnlich wie bei der Sprüh-Kristallisation oder dem Prillen die Eduktlösung in einen Kristallisationsbehälter eingedüst. Die Eduktlösung wird vor der Düse soweit erhitzt, dass nach dem Eintritt in den Kristallisationsbehälter, in dem der Druck im Vergleich zur Zulaufleitung reduziert ist, ein gewünschter Anteil an Lösemittel verdampft. Die zur Verdampfung notwendige Energie wird von der Lösung selbst bereitgestellt, dadurch kühlt sich diese während des Verdampfens stark ab. Diese beiden Effekte führen dazu, dass sich die Restlösung stark übersättigt und es in den entstandenen Tröpfchen eine Keimbildungsrate ausgelöst wird. Der Unterschied der Flash-Kristallisation zur Sprüh-Kristallisation oder dem Prillen ist, dass kein zusätzlicher Gasstrom (z.B. Trocknungsluft) zum Kühlen oder Trocknen verwendet wird.
Im vorhergehenden Projekt wurde die Machbarkeit des Prozesses untersucht. Ein Fokus lag dabei auf den Einfluss der Prozessparameter, der Düsengeometrie sowie der Stoffeigenschaften auf die Partikelgrößenverteilung und die Reinheit des Produktes. Weitere Experimente behandelten die Fahrtzeit der Pilotanlage sowie die Simulation des Prozesses.(siehe Abb. 4)

 

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Abbildung 5: Laboranlage

 

Dieser Forschungsstand soll nun in die industrielle Anwendung überführt werden. Dazu ist eine technische Weiterentwicklung der diskontinuierlich arbeitenden Labor- und der kontinuierlich arbeitenden Pilotanlage (siehe Abb. 5 und 6) nötig. Gekoppelt ist diese Entwicklung an ein tieferes Prozessverständnis sowie eine modellgestützte Optimierung. Für die Laboranlage wird ein Testverfahren entwickelt, welches die Eignung von  unbekannten Stoffsystemen für die Flash-Kristallisation überprüfen soll.

 

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Abbildung 6: Pilotanlage

Mit repräsentativen realen Stoffen sollen Produktmuster produziert werden, welche die völlig neuen Möglichkeiten zur Gestaltung kristalliner Produkte aufzeigen.

 

 

Veröffentlichungen

Kaiser R., Kind M.: Flash-Kristallisation als ein neues Verfahren zur Produktgestaltung kristalliner Güter, Chemie Ingenieur Technik, 79 (3) 2007.