Flash-Kristallisation als ein neues Verfahren zur Produktgestaltung

Die Notwendigkeit, immer flexibler auf Wünsche des Marktes reagieren zu können, erfordert geeignete Produktionsverfahren, mit denen verschiedenste Produkte in unterschiedlichen Produktspezifikationen hergestellt werden können. Herkömmliche Kristallisationsverfahren sind meistens ganz speziell an ein Produkt bzw. Qualität angepasst. Änderungen in der Qualität oder ein Produktwechsel sind nur sehr begrenzt durchführbar. Durch eine Trennung der Prozessschritte Feststofferzeugung und Feststoffgestaltung in zwei getrennte Unit Operations (Kristallisation und Agglomeration) kann dieser Nachteil überwunden werden.
Beim „Flash-Kristallisations-Prozess“ (siehe Abb.1) werden mittels eines Flash-Kristallisators feine Partikel erzeugt (siehe Abb. 2). Diese werden nach der Fest-Flüssig Trennung in einem Agglomerationsschritt auf eine vom Kunden gewünschte Größe aufagglomeriert und getrocknet (siehe Abb. 3). Ziel der Flash-Kristallisation ist es, Partikel zu erzeugen die möglichst fein sind für eine erfolgeiche Agglomeration, aber auch eine wirtschaftliche Fest-Flüssig Trennung erlauben.
 
 
                   
Abbildung 1: Flash-Kristallisations-Prozess                      Abbildung 2: Geflashtes Kristallisat
 

Abbildung 3: Agglomeriertes Flash-Kristallisat
 
                 
Bei der Flash-Kristallisation wird ähnlich wie bei der Sprüh-Kristallisation oder dem Prillen die Eduktlösung in einen Kristallisationsbehälter eingedüst. Die Eduktlösung wird vor der Düse soweit erhitzt, dass nach dem Eintritt in den Kristallisationsbehälter, in dem der Druck im Vergleich zur Zulaufleitung reduziert ist, ein gewünschter Anteil an Lösemittel verdampft. Die zur Verdampfung notwendige Energie wird von der Lösung selbst bereitgestellt, wodurch diese sich während des Verdampfens stark abkühlt. Diese beiden Effekte führen dazu, dass sich die Restlösung stark übersättigt und es in den entstandenen Tröpfchen eine Keimbildungsrate ausgelöst wird.Der Unterschied der Flash-Kristallisation zur Sprüh-Kristallisation oder dem Prillen ist, dass kein zusätzlicher Gasstrom (z.B. Trocknungsluft) zum Kühlen oder Trocknen verwendet wird.
Ziel der Untersuchungen ist es, die notendige Technologie zum Betreiben eines kontinuierlich Flash-Kristallilsators zu entwickeln. Dazu werden sowohl Experimente in einer diskontinuierlich arbeitenden Laboranlge (siehe Abb. 4) als auch in einer kontinuierlich arbeitenden Pilotanlage (siehe abb. 5) durchgeführt. Dabei wird untersucht, wie die Prozessparameter, Düsengeometrie oder Stoffeigenschaften die Partikelgrößenverteilung und Reinheit des Produktes beeinflussen. In der Pilotanlgae werden ferner Experimente zur Fahrzeit (Reduzierung und Vermeidung von Verkrustungen und Anbackungen) durchgeführt. Parallel dazu wird versucht den Prozess der Flash-Kristallisatiion zu simulieren (siehe Abb. 6).
 
 
                    
Abbildung 4: Laboranlage                          Abbildung 5: Pilotanlage
 
 

Abbildung 6: Simulation der Übersättigung eines einzelnen Tropfens
 
 
Veröffentlichungen:
Herbert Martin Hofmann, Rafael Kaiser, Matthias Kind, Holger Martin
Calculations of Steady and Pulsating Impinging Jets – An Assessment of 13 Widely used Turbulence Models
Numerical Heat Transfer, Part B: Fundamentals 51(6) 2007
Kaiser R., Kind M.: Flash-Kristallisation als ein neues Verfahren zur Produktgestaltung kristalliner Güter, Chemie Ingenieur Technik, 79 (3) 2007.
 
Vorträge und Poster:
Kaiser R., Kind M., Flash Crystallization – a new technology for designing  crystalline powders, Vortrag anlässlich des “International Congress on Particle Technology PARTEC 2007” am 27.-29. März 2007, Nürnberg
Kaiser R., Kind M.: Flash-Kristallisation als ein neues Verfahren zur Produktgestaltung kristalliner Güter, Posterpräsentation anlässlich des 3. Symposiums „Produktgestaltung in der Partikeltechnologie“ am 22. – 23. Juni 2006, Pfinztal.
Kaiser R., Kind M.: Flash-Kristallisation als ein neues Verfahren zur Produktgestaltung kristalliner Güter, Posterpräsentation auf der internen Arbeitssitzung des GVC Fachausschusses „Kristallisation“ am 30. – 31. März, 2006, Basel.
Kaiser R., Kind M., Weber A., Nirschl H., Tonhäuser M., Ripperger S.: Simulation von Kristallisation, Zentrifugation und Filtration mit SolidSim, Vortrag auf der GVC Jahrestagung, 6. – 8. September 2005, Wiesbaden.
Kaiser R., Kind M.: Flash-crystallization a new process for crystalline products, Posterpräsentation anlässlich des 16th International Symposium on Industrial Crystallization, 11. – 14. September 2005, Dresden.
Kaiser R., Kind M.: SolidSim Fließschema-Simulation von Feststoffprozessen, Vortrag auf der internen Arbeitssitzung des GVC Fachausschusses „Kristallisation“ am 17. – 18. März, 2005, Boppard.