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Neue Methoden zum Scale-up von technischen Fällprozessen

Neue Methoden zum Scale-up von technischen Fällprozessen
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Rehage

Die Fällungskristallisation ist in vielen Prozessen der chemischen oder pharmazeutischen Industrie eine wichtige verfahrenstechnische Grundoperation. Die Eigenschaften des Zielprodukts (z.B. Fließeigenschaften oder Trocknungsverhalten) werden dabei maßgeblich von charakteristischen Merkmalen der Feststoffpartikel wie der mittlere Partikelgröße, Eigenschaften der Verteilung oder der Partikelmorphologie bestimmt. Eine Vorhersage dieser Eigenschaften für Prozesse im industriellen Maßstab ist im Rahmen der Prozessentwicklung von entscheidender Bedeutung. Ein besonderes Interesse besteht dabei an effizienten Scale-up Strategien, bei der in einer verkleinerten Version des Reaktors (Miniplant) Experimente durchgeführt werden. Anschließend erfolgt eine Umrechnung dieser Ergebnisse auf den Zielmaßstab (Scale-up) anhand der relevanten dimensionslosen Kennzahlen.

In der Fälllungskristallisation werden zwei Edukt-Salzlösungen vermischt, wodurch eine schwerlösliches Salzprodukt als Feststoff ausgefällt wird. Fällungskristallisationsprozesse erreichen eine so schnelle Reaktionsgeschwindigkeit/Feststoffbildung, sodass die Vermischung der Edukte im Reaktor die Partikelgröße entscheidend beeinflusst. Eine Scale-up Methodik muss daher die Mischungseinflüsse berücksichtigen. Die Theorie turbulenter Mischvorgänge ist komplex, lässt sich aber anhand der vereinfachten Skalen Makro-, Meso- und Mikro-Vermischung charakterisieren (Abbildung 1). 

Abbildung 1: Macro-, Meso- und Mikro-Vermischung mit den jeweils relevanten Variablen.

Bisherige Ansätze in der Literatur folgen dem Prinzip der partiellen Ähnlichkeit, bei zunächst die dominante Mischzeitskala identifiziert und anschließend im Scale-up konstant gehalten wird. Am Institut für Thermische Verfahrenstechnik wird an einer neuen Scale-up Methodik geforscht, die alle Mischzeitskalen berücksichtigt und somit eine vollständige Ähnlichkeit zwischen Modellversuch und Zielreaktor herstellen soll. Die Einflussgrößen der Feststoffverfahrenstechnik bringen dabei eine besondere Komplexität mit sich, welche die Herausforderung in diesem Projekt darstellt.

Im Rahmen dieses Projektes wird mit CFD-Simulation, Prozesssimulation, Dimensionsanalyse und Experimenten gearbeitet. Für die Experimente stehen stationäre und instationäre Mischreaktoren in verschiedenen Größenskalen zur Verfügung, welche in eine vollautomatisierte, SPS gesteuerte Anlage integriert sind.