Entwicklung eines Übersättigungssensors

  • Ansprechperson:

    Kind

  • Förderung:

    AiF Nr. 13947N

Projektbeschreibung

Die Übersättigung der Lösung ist die treibende Kraft für Wachstum und Keimbildung bei der Lösungskristallisation. Sie stellt somit eine wichtige Größe für die Steuerung von Kristallisationsprozessen dar. Ihre Ermittlung im Betrieb ist eine bis heute jedoch weitgehend ungelöste Aufgabe. In der Literatur werden als geeignete Messmethoden zur Messung der Übersättigung zum Beispiel die Dichtemessung mittels "Biegeschwinger", die Messung der Ultraschallgeschwindigkeit und die ATR-FTIR-Spektroskopie angeführt. Nach unserer Kenntnis ist keine dieser Messmethoden bisher über den Einsatz im Labormaßstab herausgekommen. Die Gründe hierfür sind
  • genaue Kenntnis der Sättigungskurve ist notwendig
  • vielfach Störung der Messung durch anwesende Kristalle, d.h. Abtrennung der Kristalle ist vor der Messung notwendig


Die beschriebenen Nachteile dieser Methoden können umgangen werden, wenn es gelingt, einen Sensor zu entwickeln, der neben einem Messwert für die übersättigte Lösung gleichzeitig auch einen Messwert für die gesättigte Lösung ermittelt. Die Differenz dieser Messwerte stellt ein Maß für die Übersättigung dar. Nach diesem Prinzip arbeitet unter anderem die von Mersmann vorgeschlagene Methode der gezielten Verkrustung von gekühlten Flächen. Ein weiterer Lösungsweg, der auf diesem Prinzip basiert, ist Gegenstand unserer Untersuchungen.
Der von uns eingeschlagene Lösungsweg erfordert primär die Messung von Konzentrationen. Die Aufgabe besteht nun darin, ein geeignetes Messverfahren zu entwickeln, mit welchem die Konzentration von Lösungen ohne vorherige Abtrennung der suspendierten Kristalle gemessen werden kann. Die bei der Messung erreichte Empfindlichkeit muß ausreichen, um daraus die Übersättigung der Lösung ermitteln zu können.
Das ausgewählte Messverfahren zu Ermittlung der Lösungskonzentration, beruht auf der Messung des Brechungsindex. Ein Michelson Interferometer (Abbildung), dessen Lichtstrahl durch die zu untersuchende Flüssigkeit geht, ermöglicht die Bestimmung der Konzentrationen mit für die Übersättigungsmessung hinreichender Genauigkeit. Das besondere Potenzial dieser Messmethode liegt darin, dass eine Messung vermutlich auch in Gegenwart von Feststoff (Suspension) durchgeführt werden kann.